沉降离心机分离沉淀硫酸钡试验研究

2018-07-12 17:37:19 点击量：

我国生产硫酸钡的厂家目前大都采用所谓的“黑灰法”， 即用芒硝和硫化钡水溶液通过均相沉淀生产沉淀硫酸钡， 同时副产硫化碱。 其中在过滤分离工
序， 目前在硫酸钡行业中对此工序采用真空叶片机或厢式压滤机来分离硫酸钡的工艺［２］， 此工艺在实际使用过程中存在许多缺点： ①分离设备结构复杂， 占地面积大； ②副产物硫化钠回收率差； ③叶片机分离时形成的滤饼不均匀， 易出现沟流现象， 导致过滤、洗涤周期长，软水消耗量大。虽然厢式过滤机分离时形成滤饼均匀，但在洗涤时， 洗涤水易发生短路， 并且头、尾板受其结构的限制洗涤不充分。鉴于上述原因， 拟用卧式沉降离心机代替真空过滤机或厢式压滤机的工艺来过滤分离沉淀硫酸钡。
１ 卧式沉降离心机的工作原理
卧式沉降离心机主要是由机座、机壳、转鼓、螺旋推料器、差速器、电控柜等组成（ 图 １）， 它的工作原理是： 当要分离的悬浮液进入离心机转鼓后，高速旋转的转鼓产生强大的离心力把比液相密度大的固相颗粒沉降到转鼓内壁，由于螺旋和转鼓的相对转速不同， 二者存在有相对运动（即转速差），利用螺旋和转鼓的相对运动把沉积在转鼓内壁的固相推向转鼓小端出口处排出，分离后的清液从离心机另一端排出［３］。

我们采用卧式沉降离心机的主要参数：
转鼓直径： Φ４２０ ｍｍ 转鼓有效长度： １ ６８０ ｍｍ
转鼓形式： 圆柱－ 圆锥形 转鼓锥角： ２×８°
转鼓最高转速： ３ ６００ ｒ／ｍｉｎ 电机功率： ２２ ｋＷ
２ 试验过程
卧式沉降离心机工艺参数优化包括它的转速、溢流直径、差转速等各方面因素， 就生产工艺而言， 侧重于分离后硫化钠碱水的澄清度， 即减少碱液中带有硫酸钡颗粒， 因此我们对卧式沉降离心机的参数优化， 主要从分离出硫化钠碱水中含硫酸钡的百分数来考察。我们结合实际选择确定考察的因素是： 转速、溢流直径、差转速， 指标为满足生产要求的分离液澄清度和钡渣含湿量。根据我们小试和有关理论数据， 确定各个因素变化范围为：转速３０００～３ ６００ ｒ／ｍｉｎ； 溢流直径３４～１３８ｍｍ； 差转速 ３０～５０ ｒ／ｍｉｎ， 每个因素取三个水平： 转速３０００、 ３２００、３６００ ｒ／ｍｉｎ； 溢流直径 １３４、１３６、３８ ｃｍ； 差转速 ３０、４０、５０ ｒ／ｍｉｎ。由于试验是 ３ 因素 ３水平， 故可选正交表 Ｌ９（３４）， 做成试验方案 。
根据上面的实验方案和按照图 ２ 的试验流程图，我们不断地调整卧式沉降离心机的转速、溢流直径和差转速， 在不同的工况下对化合完成液进行分离， 在离心机出渣口和排液口分别取不同的样品。将从排液口取得样品经万分之一级天平称重后， 再用快速定量滤纸过滤滤液， 滤纸连同滤出的固体和经万分之一级天平称重后的从出渣口取得钡渣样品一起放入烘箱内，烘干温度保持在 １０５℃， 经 １．５小时烘干后， 用万分之一级精密天平称重后， 再放入烘箱中继续烘干， 每隔０．５小时取出称重，直至恒重 （二次称重之差小于２ｍｇ）， 共作 ９ 次试验。
３ 试验结果与数据分析
按照 ＧＢ１０９０１—８９ 的分析方法进行数据处理， 实验的指标为钡渣出口钡饼含钡量（％） 和排液口碱水含钡量（％）。试验结果记录如表 １。
从上表我们可以看出第 ６ 号试验条件 Ａ２Ｂ３Ｃ１ 的结果是最佳条件， 即转速为 ３ ２００ ｒ／ｍｉｎ， 溢流半径为１３８ ｍｍ， 差转速为 ３０ ｒ／ｍｉｎ， 在这三个水平下综合评分最高。
它是否为最好的搭配呢？ 我们通过计算各个因素在各个水平下的综合评分的平均值， 找出该因素使综合评分最高的水平来。从表 １ 的计算结果可以看出， 转速的综合评分和的平均值 ｋ３＝７６．７ 最高， 相应的转速为３６００ 转／分； 溢流直径以 Ｒ＝１３８ ｍｍ 为宜， 而在三种差转速中以 ｎ＝３０ ｒ／ｍｉｎ 时综合评分和的平均值最高。把这三个因素的最好水平组合起来， 就得到了一个好的卧式沉降离心机的参数， 即 Ａ３Ｂ３Ｃ１。
但是这三个因素中哪个是主要的， 哪个中次要的呢？我们通过计算各个因素的极差， 利用极差的大小来衡量因素对综合评分的影响。从表 １ 中我们可以看出极差值最大为 ４１．７， 其次为 ２８．４ 和 １０， 因此影响卧式沉降离心机处理效果的主要因素是溢流直径， 其次为转鼓的转速和差转速。
由于主要因素的水平的变化对综合评分的影响较大， 所以我们必须控制它在最好的水平上。而根据上述的分析结果我们认为溢流半径为１３８ｍｍ， 转速为３０００ ｒ／ｍｉｎ，差转速为 ３０ ｒ／ｍｉｎ 是最好的搭配，即Ａ１Ｂ３Ｃ１。
由于方案 Ａ３Ｂ３Ｃ１ 和 Ａ１Ｂ３Ｃ１ 它并不在作过的 ９ 个试验中， 因此我们必须与试验中的最佳试验作对比， 才能得出结论。试验对比结果
如表２。
从试验结果看出当采用Ａ１Ｂ３Ｃ１试验条件来处理悬浮液的效果不如用 Ａ３Ｂ３Ｃ１、Ａ２Ｂ３Ｃ１试验条件来处理悬浮液的效果好，但是差别不大，并且卧式沉降离心机转鼓转速的提高，使机器的功耗和磨损增加，寿命缩短。

４ 结论
卧式沉降离心机的工艺参数最佳结果是： 转速３０００ ｒ／ｍｉｎ、溢流直径Ｒ＝１３８ｍｍ、差转速３０ｒ／ｍｉｎ， 在这种条件下， 经过卧式沉降离心机分离后的硫化钠水溶液浓度为 ４．４６％～５．３％， 硫酸钡钡饼含硫化钠碱液量为 ２２％～２５％， 碱液回收率为＞９５％。
该设备用于沉淀硫酸钡生产中固液分离， 完全能够满足工艺要求， 对于保证产品质量， 降低成本以及治理“三废”、节约能源， 都具有明显经济和社会效益，值得在沉淀硫酸钡行业推广使用。